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硫酸銨用途,硫酸銨用途和作用
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硫酸銨生產工藝
一、 飽和器法硫酸銨生產工藝流程
1. 鼓泡式飽和法
由鼓風機來的焦爐煤氣，經電捕焦油器后進入煤氣預熱器。在預熱器內用間接蒸汽加熱煤氣到 60～70℃或更高的溫度，目的是為了使煤氣進入鼓泡式飽和器蒸發飽和器內多余的水分，保持飽和器內的水平衡。預熱后的煤氣沿飽和器中央煤氣管進入飽和器，經泡沸傘從酸性母液中鼓泡而出，同時煤氣中的氨被硫酸所吸收。煤氣出飽和器后進入除酸器，捕集其夾帶的酸霧后，被送往粗苯工段。
鼓泡式飽和器后煤氣含氨一般小于 0.03g/m3。冷凝工段的剩余氨水經蒸氨后得到的氨氣，在不生產吡啶時，直接進入飽和器；當生產吡啶時將此氨氣通入吡啶中和器。氨在中和器內與母液中的游離酸及硫酸吡啶作用，生成硫酸銨，又隨中和器回流母液返回飽和器。飽和器母液中不斷有硫酸銨生成，在硫酸銨含量高于其溶解度時，就析出結晶，并沉淀于飽和器底部。其底部結晶被抽送到結晶槽，在結晶槽內使結晶長大并沉淀于底部。結晶槽底部硫酸銨結晶放到離心機內進行離心分離，濾除母液，并用熱水洗滌結晶，以減少硫酸銨表面上的游離酸和雜質。離心分離的母液與結晶槽滿流出的母液一同自流回飽和器中。從離心機分離出的硫酸銨結晶經螺旋輸送機，送入沸騰干燥器內，用熱空氣干燥后送入硫酸氨儲斗，經稱量包裝入成品庫。
為了使飽和器內煤氣與母液接觸充分，必須使煤氣泡沸傘在母液中有一定的液封高度，并保證飽和器內液面穩定，為此在飽和器上還設有滿流口，從滿流口溢出的母液經插入液封內的滿流管流入滿流槽，以防止煤氣逸出。滿流槽下部與循環泵鏈接，將母液不斷地抽送到飽和器底部的噴射器。因而一定的噴射速度，故飽和器內母液被不斷循環攪動，以改善結晶過程。煤氣帶入飽和器的煤焦油霧，在飽和器內與硫酸作用生成所謂的酸煤焦油，泡沫狀酸煤焦油漂浮在母液面上，并與母液一起流入滿流槽。漂浮于滿流槽液面上的酸煤焦油應及時撈出，或引入一分離處理裝置與母液分離，以回收母液。飽和器內所需補充的硫酸，由硫酸倉庫送至高置槽，再自流入飽和器，正常生產時，應保持母液酸度為 4%～6%，硫酸加入量為中氨的需要量；當不生產粗輕吡啶時，硫酸加入量要大一些，還要中和隨氨氣進入飽和器的氨。飽和器在操作一定時間后，由于結晶的沉積將使其阻力增加，嚴重時會造成飽和器的堵塞。所以操作中必須定期進行酸洗和水洗。當定期大加酸、補水、用水沖洗飽和器及除酸器時，所形成的大量母液有漫流槽滿流至母液儲槽。在正常
生產時又將這些母液抽回飽和器以作補充。飽和器是周期性連續操作設備，為了防止結晶堵塞，定期大加酸和水洗，從而破壞了結晶生成的正常條件，加之結晶在飽和器底部停留時間短，因而結晶顆粒較小，平均直徑在 0.5mm。這些都是鼓泡式飽和器存在的缺點。
2 2 ．噴淋式飽和器法
噴淋式飽和器分為上段和下段，上段為吸收室，下段為結晶室。
由脫硫工序來的煤氣經煤氣預熱器預熱至 60～70℃或更高溫度，目的是為了保持飽和器水平衡。煤氣預熱后，進入噴淋式飽和器的上段，分成兩股沿飽和器水平方向沿環形室做環形流動，每股煤氣均經過數個噴頭用含游離酸量 3.5%～4%的循環母液噴灑，以吸收煤氣中的氨，然后兩股煤氣匯成一股進入飽和器的后室，用來自小母液循環泵（也稱二次噴灑泵）的母液進行二次噴灑，以進一步除
去煤氣中的氨。煤氣再以切線方向進入飽和器內的除酸器，除去煤氣中夾帶的酸霧液滴，從上部中心出口管離開飽和器再經捕霧器捕集下煤氣中的微量酸霧后到終冷洗苯工段。噴淋式飽和器后煤氣含氨一般小于 0.05g/m3。飽和器的上段和下段以降液管聯通。噴灑吸收氨后的母液從降液觀念流到結晶室的底部，在此結晶核被飽和母液推動向上運動，不斷地攪拌母液，使硫酸銨晶核長大，并引起顆粒分級。用結晶泵將其底部的漿液送至結晶槽.含有小顆粒
的母液上升至結晶室的上部，母液循環泵從結晶室上部將母液抽出，送往飽和器上段兩組噴灑箱內進行循環噴灑，使母液在上段與下段之間不斷循環。飽和器的上段設滿流管，保持液面并封住煤氣，使煤氣不能進入下段。滿流管插入漫流槽 7 中也封住煤氣，使煤氣不能外逸。飽和器滿流口溢出的母液流入漫流槽內的液封槽，再溢流到滿流槽，然后用小母液泵送至飽和器的后室噴灑。
沖洗和加酸時，母液經漫流槽至母液儲槽，再用小母液泵送至飽和器。此外，母液儲槽還可供飽和器檢修時儲存母液之用。結晶槽的漿液經靜置分層，底部的結晶排入到離心機，經分離和水洗的硫酸
銨晶體由膠帶輸送機送至振動式流化床干燥器，并用被空氣熱風機加熱的空氣干燥，再經冷風冷卻后進入硫酸銨儲斗。然后稱量、包裝送入成品庫。離心機濾出的母液與結晶槽滿流出來的母液一同自流回飽和器的下段。干燥硫酸銨的尾氣經旋風除塵器后由排風機排放至大氣。為了保證循環母液一定的酸度，連續叢母液循環泵入口管或滿流管處加入質量分數為 90%～93%的濃硫酸，維持正常母液酸度。由油庫送來的硫酸送至硫酸儲槽，再經硫酸泵抽出送到硫酸高置槽內，然后自流到滿流槽。噴淋式飽和器生產硫酸銨工藝，采用的噴流式飽和器，材質為不銹鋼，設備使用壽命長，集酸洗吸收、結晶、除酸、蒸發為一體，具有煤氣系統阻力小，結晶顆粒較大，平均直徑 0.7mm，硫酸銨質量好，工藝流程短，易操作等特點。新建改建焦化廠多采用此工藝回收煤氣中的氨。
二、影響硫銨結晶粒度因素的控制
焦化廠煉焦煤氣中氨的回收，普遍采用飽和器法生產硫銨。由于硫銨結晶過程受多種因素影響，生產中一旦某種因素控制不當，就會造成產品顆粒碎小，水分、酸度超標，影響產品質量。因此，找出影響硫銨結晶粒度的關鍵因素，尋求最佳操作方法，成為一個重要課題。
1 1 ．硫銨結晶原理
硫銨的結晶屬于反應過程，主要由反應、過飽和溶液的形成、晶核的產生和晶體的成長幾個階段組成。隨著反應的進行，形式過飽和溶液，達到一定過飽和度時，析出固相微觀晶粒，這是晶核的形成過程，也稱為初級成核，接著是晶核的長大也稱為晶體的生長過程。同時，由于晶液的流動，晶體之間及晶體與設備之間的摩擦、碰撞，液體對晶體表面的沖刷，又產生新的晶核，稱為二次成核。
通常晶核的形成和晶體的成長是同時進行的。在結晶過程中，無論是晶核的形成，還是晶核的生長，都要消耗溶液中的溶質，均以一定的過飽和度為推動力。每一粒晶體都是由一粒晶核生長而成的，在一定條件下，如果晶核成核速率越大，晶核的生成量越多，溶液中有限的溶質要同時供應大量的晶核生長，晶核的生長速率就越慢，結果導致大量的細小結晶；反之，晶核的生成量越少，結晶粒度就會長得越大。可見，晶核的生成速率和晶核的生長速率是此消彼長的關系，如能控制這兩種速率，便可控制結晶的粒度。
此外，結晶條件對產品的粒度也有很大的影響，如溫度、攪拌、酸度、雜質等都以一定的方式影響結晶過程。
2. 影響硫銨結晶粒度的因素
根據結晶原理分析，影響硫銨結晶粒度的因素，歸納起來，主要有以下幾項：
(1)飽和器工作溫度
(2)母液的攪拌程度
(3)母液的酸度和加酸制度
(4)母液的晶比
(5)母液中的雜質
生產中對一定工藝條件來說，影響較大的往往是哪些變化頻繁，或在量的變化上敏感的因素，并且由于產生的結果滯后而增加了控制上的度。對上述幾個因素進行分析可以發現，飽和器工作溫度和母液的攪拌程度變動不大，可以說近似恒定；母液的酸度、晶比隨時間呈周期性變化，比較頻繁，控制不當，對結晶粒度將產生很大影響；母液中的雜質的影響，在量的變化上比較敏感，一般來說帶有很大的偶發性，可是一旦發生，對生產的影響很大。所以，母液的酸度、晶比、雜質含量，是生產控制的重點。
三、 影響因素的控制
1 3.1 母液酸度
母液酸度對硫銨結晶的影響主要表現在兩個方面：一是酸度的高低對結晶形狀的影響，二是酸度的頻繁變動破壞了結晶的正常生長條件。在一定條件下，隨著母液酸度的提高，母液的介穩區減小，硫銨晶形從多面體顆粒轉變為細長易碎的六角棱柱形，甚至針狀，同時，母液黏度增大，硫銨分子擴散阻力增加，阻礙晶體的正常生長；但是過低也不行，雖然硫銨結晶在 pH5～6 的弱酸性介質中生
成較大的圓形晶體，但是使氨的吸收效率下降，還易造成飽和器堵塞，特別是當母液攪拌不充分或酸度發生波動時，可能在母液中局部出現中性或堿性區，母液中的雜質鐵等金屬離子和銨生成膠態氫氧化物，并蒙在硫銨晶體上，使晶體成長困難和結晶過程復雜化，而且當母液酸度低于 3.5％時，因母液密度下降易產生泡沫，使飽和器操作惡化。為避免這些影響，必須在酸性介質中進行結晶，正常生產時，母液酸度保持在 4％～6％為宜。酸度對結晶粒度的影響還表現在定期向系統大加酸時，母液酸度大幅度提高，使母液中的晶種消失，破壞了結晶的正常生長條件。再次結晶時，在較高飽和度下發生初級成核，使母液中的細小結晶增多。因此要生產大顆粒結晶硫胺，應減少大加酸的次數，如把每班一次大加酸改為 1～2 天一次，盡量延長飽和期的穩定操作時間。
2 3.2 母液晶比
母液中所含硫胺結晶的體積與母液和結晶總體積的比，稱為晶比。對飽和器中晶比的控制，是控制硫胺結晶粒度的重要措施。從結晶原理可以知道，如能控制成核速率和晶核的生長速率便可控制晶體的粒度。然而，在生產中這兩種速率是極不易控制的，無論是爆發式的初級成核，還是因摩擦碰撞產生的二次成核都很難控制，生成的晶核總是過量，即成核速率過高。晶核的生長速率相對于成核速率來說是很慢的，在其他條件不變時主要取決于母液的過飽和度，提高過飽和度可以加快晶體的生長。過飽和度的高低，在一定溫度下取決于母液中晶核的數量。當母液中存在足量晶核時，新生成的硫胺溶質完全用于晶體的生長，過飽和度趨于穩定，晶體處于穩定的生長環境中。生產中采用控制晶比的辦法來控制過飽和度，達到控制晶體粒度的目的。晶比的大小直接影響結晶的粒度。晶比過大時由于摩擦碰撞機會增多，大顆粒結晶被破碎，使二次成核量增大，晶體成長速率減慢，晶體粒度減小，并使母液攪拌阻力增加，導致攪拌不良，同時減少了氨與硫酸反應所需的容積，不利于氨的吸收，還易加重堵塞情況；晶比太小可能出現晶核量少，使過飽和度升高，產生大量的初級成核，使結晶粒度減小，晶比太小，使取出次數增加，縮短了晶體的生長時間，同樣使晶體粒度減小。因此，母液中必須控制一定的晶比，以利得到大顆粒硫胺。晶比的控制原則應是：避免初級成核，適當控制二次成核，盡量延長晶體的
生長時間。對晶比的控制，除在量上控制晶比外，還要對結晶的形狀、色澤進行觀察，預測飽和器內結晶情況，結合實際取出結晶粒度進行判斷調節。如果發現晶液中結晶細小，且取出晶粒也小，則應考慮是否酸度過高，還是晶比高低不當，成核過多所致；如果不僅結晶細小而且著色，則應考慮雜質影響。正常生產中晶比的控制，最小不低于 10％，達 30％時取出為宜。
3 3.3 雜質
溶液中的雜質，對結晶過程的所有階段都產生影響。硫銨母液中雜質的種類和含量，主要取決于所采用的工藝流程、硫酸質量、用水質量和設備的防腐質量。母液中所含的可溶性雜質主要有鐵、鋁、銅、鉛、銻、砷等各種鹽類，多半來自硫酸、設備腐蝕和工業用水，這些離子吸附在硫銨結晶的表面，遮蓋了結晶表面的活性區域，使結晶成長緩慢；有時由于雜質在一定晶面上的選擇性吸附，以致形成細小畸形顆粒。金屬離子對硫銨晶體的生長有較大影響，尤其是鐵離子影響最大，即使在母液中含量極少，也會使晶體生長速率顯著下降。例如三價鐵離子會促使介穩區擴大，減慢結晶速度，在溶液中含量達 0.1％時會促使硫銨結晶變長，而在較高濃度時導致生成針狀晶體。這種晶體會在生產過程中大量破碎，使成品硫銨的粒度大幅減小。此外，母液中的不溶性雜質如煤焦油霧，有時也會與母液形成穩定的乳濁液附著在晶體表面，阻礙晶體生長。
母液中的雜質不僅影響硫銨的晶形和晶體成長，而且還使單位時間內晶體體積總增長量小于飽和器中硫銨生成量，打破固液平衡，使母液的過飽和度升高，不僅使晶體強度降低，同時形成大量針狀晶核，迅速充滿溶液中，破壞正常操作。因此，必須在工藝、設備等方面采取有效措施，從根源上減小雜質的進入。
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